Pemisahan Dengan Cara Pengendapan

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

“Pemisahan Dengan Cara Pengendapan”

Nama : Frima Aulia Rizda

Nim : J1A114032

Dosen Pengampuh :

Ulyarti S.Tp.,M.Sc

TEKNOLOGI HASIL PERTANIAN

FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN

UNIVERSITAS JAMBI

2017

BAB I

PENDAHULUAN

1.1  latar Belakang

Di alam, sebagian besar zat atau benda yang kita ketemukan tidak dalam keadaan murni atau tunggal, sebagian besar zat-zat merupakan campuran dari berbagai macam senyawa atau unsur. Dalam banyak hal senyawa atau unsur dibutuhkan oleh kita dalam keadaan murni. Senyawa atau unsur dalam keadaan murni diperlukan untuk pembuatan obat dan keperluan lainnya. Hal ini diperlukan agar reaksi dapat berjalan dengan sempurna dan hasil reaksi juga memiliki kemurnian yang tinggi. Untuk mendapatkan senyawa-senyawa yang murni diperlukan proses pemisahan. Dalam kimia, proses pemisahan digunakan untuk mendapatkan satu atau lebih produk yang lebih murni dari sebuah campuran senyawa kimia. Pemisahan dengan jalan pengendapan merupakan proses pemisahan yang paling umum penggunaannya untuk memisahkan analit- analit dari pengganggu penggangunya.

Dalam hal ini analisis gravimetri merupakan suatu cara analisa kimia kuantitatif yang didasarkan pada prinsip penimbangan berat yang di dapat dari proses pemisahan analit dari zat – zat lain dengan metode pengendapan. Zat yang telah di endapkan ini di saring dan dikeringkan serta ditimbang dan diusahakan endapan itu harus semurni mungkin. Dasar pemisahan pengendapan adalah perbedaan kelarutan analit (komponen atau konstituen yang dicari) dengan zat-zat atau komponen lain yang tidak diinginkan. Pada metode pengendapan ini  membutuhkan pemahaman yang memadai tentang reaksi pengendapan

1.2  Tujuan

Adapun tujuan dari praktikum ini adalah untuk mempelajari cara pemisahan dengan  jalan  pengendapan dan menghitung berat sampel dari hasil penyaringan.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1  Gravimetri

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dapat dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur – unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan berbagai cara, seperti : metode pengendapan; metode penguapan; metode elektroanalisis; atau berbagai macam cara lainya. Pada prakteknya 2 metode pertama adalah yang terpenting, metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor pengoreksi dapat digunakan (Khopkar,1990).

Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan hasil reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhaan itu kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan cara menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain (Rivai,1994).

Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan cara sebagai berikut. Mula-mula cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap yang sesuai. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan, dan setelah itu ditimbang. Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai persentase bobot zat dalam cuplikan semua (Rivai,1994).

2.2  Gravimetri Pengendapan

Gravimetri pengndapan adalah merupakan gravimetri yang mana komponen yang hendak didinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut atau mengendap dengan sempurna. Bahan yang akan ditentukan di endapkan dalam suatu larutan dalam bentuk yang sangat sedikit larut agar tidak ada kehilangan yang berarti bilaendapan disaring dan ditimbang. Syarat–syarat senyawa yang di timbang: Stokiometri Mempunyai kestabilan yang tinggi Faktor gravimetrinya kecil

Adapun beberapa tahap dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut :

1.  Memilih pelarut sampel Pelarut yang dipilih harus lah sesuai sifatnya dengan sampel yang akan di larutkan,Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan untuk melarutkan sampel dari logam – logam.

2.  Pengendapan analit Pengendapan analit dilakukan dengan memisahkan analit dari larutan yang mengandungnya dengan membuat kelarutan analit semakin kecil, dan pengendapan ini dilakukan dengan sempurna. Misalnya : Ca+2 + H2C2O4 => CaC2O4 (endapan putih)

3. Pengeringan endapan Pengeringan yang dilakukan dengan panas yang disesuaikan dengan analitnya dan dilakukan dengan sempurna. Disini kita menentukan apakah analit dibuat dalam bentu oksida atau biasa pada karbon dinamakan pengabuan.

4.  Menimbang endapan Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan endapan (Day and Underwood, 2002). 

Dalam menentukan keberhasilan metode gravimetri ada beberapa persyaratan yang harus dipenuhi, yaitu :

1.  Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang dalam menentukan penyusunan utama dalam suatu makro)

2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat.Persyaratan yang kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis. Galat-galat yang disebabkan faktor-faktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat diminimumkan dan jarang menimbulkan galat yang signifikan. Masalahnya mendapatkan endapan murni dan dapat disaring itulah yang menjadi problema utama. Banyak penelitian telah dilakukan mengenai pembentukkan dan sifat-sifat endapan, dan diperoleh cukup banyak pengetahuan yang memungkinkan analis meminimumkan masalah kontaminasi endapan (Day and Underwood, 2002).

Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung molekul-molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan). Pengotor oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam zat. Sedangkan endapan kasar adalah endapan yang butir- butirnya tidak kecil, halus melainkan besar. Hal penting untuk kelancaran penyaringan dan pencucian endapan. Adapun tujuan dari pencucian endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis (Harjadi, 1993).

Gravimetri dengan cara pengendapan, analat direaksikan sehingga terjadi suatu pengendapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan, maka gravimetri dibedakan menjadi 2 macam :

(1) Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan sutau pereaksi, endapan biasanya berupa senyawa. Baik kation maupun anion dari analat mungkin diendapkan, bahan pengendapnya anorganik mungkin pula organik. Cara inilah yang biasa disebut dengan gravimetri.

(2) Endapan dibentuk dengan cara elektrokimia, dengan perkataan lain analat dielektrolisa, sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini biasa disebut dengan elektrogravimetri.Salah satu masalah yang paling sulit dihadapi oleh para analis adalah menggunakan endapan sebagai cara pemisahan dan penentuan gravimetrik adalah memperoleh endapan tersebut dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Zat-zat yang normalnya mudah larut dapat diturunkan selama pengendapan zat yang diinginkan dengan suatu proses yang disebut kopresipitasi. Misalnya, bila asam sulfat ditambahkan pada barium klorida yang mengandung sejumlah kecil ion nitrat, endapan barium sulfat yang diperoleh mengandung barium nitrat. Maka dikatakan bahwa nitrat tersebut terkorosipitasi dengan sulfat (Day and Underwood, 2002).

BAB III

METODELOGI

1.1              Waktu dan Tempat

            Praktikum ini dilakukan di hari Sabtu, 18 Februari 2017 di Laboratorium Fisika, Fakultas Teknologi Pertanian, Universitas Jambi, Pondok Meja yang dilaksanakan pukul 13.00 s/d 15.00 WIB.

1.2              Alat dan Bahan

            Alat yang digunakan dalam pemisahan dan penentuan perak adalah tabung reaksi, oven, spatula kaca, timbangan, pipet tetes, gelas ukur, bekker glass, corong kaca. Sedangkan bahan yang digunakan adalah larutan sampel, HNO3, NaCl 5%, dan kertas saring.

1.3              Prosedur Kerja

            Pertama larutan sampel 50 ml dimasukkan ke dalam bekker glass 100 ml, lalu teteskan NaCl 5% sambil diaduk perlahan dan pertahankan agar temperature tetap konstan. Penambahan NaCl 5% terus dilakukan hingga terbentuk endapan dengan ditandainya dengan jernihnya larutan sampel dibagian atas (dengan waktu kurang lebih 3 menit). Ambil larutan atas yang berwarna bening dan uji dengan beberapa tetes NaCl 5%, jika tak terbentuk larutan putih atau endapan artinya semua perak sudah terendap. Kemudian letakkan bekker glass ditempat gelap selama 30 menit sebelum disaring. Timbang kertas saring Whattman yang akan digunakan untuk menyaring endapan. Selanjutnya lakukan penyaringan dengan hati-hati agar semua endapan dan filtrat bisa diambil. Setelah itu sisihkan filtrat ditempat aman. Lalu endapan yang didapat dicuci dengan asam nitrat 0,02 N sebanyak 2x. kertas saring dan endapan dioven dalam suhu 110 – 130^oC selama 1 jam. Dinginkan dan keringkan dalam desikator atau eksikator. Timbang endapan sebagai berat AgCl.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

Pemisahan dan penentuan perak

Berat kertas saring      = 1,063 gr

Berat endapan perak   = 1,215 gr

Berat hasil                   = berat endapan perak – berat kertas saring

                                    = 1,215 gr – 1,063 gr

                                    = 0,152 gr

Berat sampel               = 50 ml                                                        

         

                         % rendemen = (berat hasil / berat sampel)X 100%             

                     

                                              = (0,152/50) X 100 % 

                                              = 0,304 %

4.2 Pembahasan

Pada praktikum pemisahan dengan cara pengendapan ini sampel yag di gunakan adalah sampel yang berisi perak, besi dan crom. untuk mendapatkan endapan perak dilakukan menggunakan kertas saring yang mana terlebih dahulu larutan tersebut di endapkan dengan penambahan NaCl 5% . pada saat penambahan endapan NaCl 5% dilakukan sedikit sedikit, hal ini bertujuan agar NaCl bereaksi dengan larutan dengan konsentrasi yang sesuai sambil di aduk aduk.

Penambahan NaCl 5% bertujuan agar perak terbentuk endapan dalam bentuk kationnya, maka endapan yang terbentuk adalah AgCl. Pengujian dengan menggunakan NaCl adalah untuk melihat apakah larutan telah terpisah, hal ini di tandai dengan terbentuknya endapan putih pada bagian bawah larutan.

Penyimpanan larutan semalam 30 menit bertujuan agar endapan mengendap dengan sempurna. Jika larutan terpapar cahaya matahari maka endapan klorida akan terurai menjadi abu abu hitam pada endapan perak klorida ( AgCl ).

BAB V

KESIMPULAN

Adapun kesimpulan yang di dapat dari praktikum ini adalah :

·         Penambahan Larutan NaCl berujuan agar terbentuknya endapan perak AgCl

·         Penyimpanan endapan bertujuan agar endapan terbentuk sempurna

·         Cahaya matahari dapat menyebabkan endapan klorida akan terurai menjadi abu abu hitam pada endapan perak klorida

·         Dari sampel 50 ml endapan yang terbentuk adalah 0,152 gr dengan persen rendemen 0,304 %

DAFTAR PUSTAKA

Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Penerbit PT. Gramedia Pustaka Utama.

Khopkar, S.M.(1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.

Rivai, H. (1994). Azas Pemeriksaan Kimia. Padang : UIP

Underwood, A.L, Day, R.A. (1996). Analisa Kimia Kuantitatif Edisi Kelima. Jakarta : Erlangga.

LAMPIRAN

Gambar 1. sampel pada kertas saring 

Gambar 2.pengujian sampel dengan NaCl 5% 

Gambar 3. penyaringan sampel